色谱法部分练习题 下载本文

色谱法部分练习题

一、选择题

1.速率理论常用于 ( )

A.塔板数计算 B.塔板高度计算

C.色谱流出曲线形状的解释

D.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

2.当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为 ( )

A.摩尔质量大的气体 B.摩尔质量小的气体 C.中等摩尔质量的气体 D.任何气体均可

3.在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关? ( )

A.保留指数

B.相邻两组分保留值之差 C.相邻两组分峰底宽之和 D. (B)和(C)

4.在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是 ( )

A.增大载气的相对分子质量 B.升高柱温 C.理论塔板数增加

D.增加固定液的用量

5.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A. H2 B。 He C。 Ar D。N2

6.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )

A. 保留时间 B. 保留体积 C. 半峰宽 D.峰面积

7.气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方 法具有 ( ) A.高灵敏度 B. 高柱效 C.速度高 D.分析高选择性,高柱效

1

8.在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?( ) A.吸附-脱附 B.溶解-挥发 C.离子交换 D.空间排阻

9.下列气相色谱操作条件,正确的是 ( ) A.载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B.使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温 C. 载体的粒度愈细愈好

D. 气化温度高好

10. 当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关 ( ) A.A与C B.B与A C.B与C D.A、B与C

11.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数? ( )

A.(tR/?)2

B.16(tR/Wb)2C.5.54(t/W1/2)'R2'D.16(tR/W1/2)2[(k?1)/k]2

12.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量

保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为 ( ) A.利用相对保留值定性

B.加入已知物增加峰高的办法定性 C.利用文献保留值数据定性 D.与化学方法配合进行定性

13.在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致 ( ) A.峰变窄 B.涡流扩散作用增大 C.产生拖尾峰 D.检测器灵敏度降低

14.在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱? ( ) A.电化学检测器 B.荧光检测器 C.示差折光检测器 D.紫外吸收检测器

15.在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是 ( ) A.专门为热导池检测器设计 B.专门为程序升温而设计

2

C.专门为比较流动相速度而设计 D.专门为控制压力而设计

16.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A.改变载气流速 B.增加柱温

C.改变固定液的化学性质

D.增加固定液的量,从 5% 到 10%

17.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A.柱温 B.载气的种类 C.柱压 D.固定液膜厚度

18.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( ) A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器

19.应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( ) A.热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器

20.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( ) A.4 倍 B.1 倍 C.2 倍 D.10 倍 二、填空题

1.液-液色谱法的反相液相色谱法,其固定相的性质为____________, 流动相的性质为 ________________。

2.气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________________

和_________________。

3.在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

4.气相色谱仪的分离系统是_______________________。它是色谱仪的心脏, 目前常

用的色谱柱有 ____________和______________两种。

5.在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值 ______________。 6.在气相色谱定量分析中,若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的

色谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为_________________法。

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7.根据H=A+B/u+Cu, 最佳流速为_____________。

8.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择

的标准物质为_____________。

9.在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,可选择的检测器为__________。 10.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________

先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

11.液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是____________________。

12.气相色谱分析过程中,同一试样第一次进样后色谱图上出现4个组分峰,第二次进样

后色谱图上变成5个组分峰。试问其主要原因可能是由于____________________所引起的。

13.在气相色谱分析中,为了测定试样中微量水,可选择的检测器为________________。 14.在某一气相色谱定量分析中,为了测量定量校正因子,某甲将内标物的浓度定为

4×10-4 mol·L-1, 其依据是___________________________________________。

15.离子交换色谱用来分离___________化合物或在溶液中_______________的化合物. 16.在气相色谱定量分析中,对于同系物的半峰宽窄的峰面积测量可采用__________

__________法。

17.在气相色谱分析中,为了测定试样中微量的碳氢有机化合物,可采用的检测器为

____________________。

18.在使用热导池检测器时,一般用 ________________作为载气。

19.对复杂的试样,气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是__________、__________、

____________、_______________。

20.1941年由__________________建立了液-液色谱法,因此荣获1952年诺贝尔化学奖。 21.指出下述情况下,色谱出峰次序的大致规律:

混合物性质 非极性 强极性

固定液性质 非极性 强极性

出峰次序规律

22. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据__ _______________________和

_________________________达到分离目的。

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三、计算题:

1.在某一色谱分析中,采用 1m 长的柱子和N2作载气。当载气线速为 40mm/s 时,n1= 800;当载气线速为 10mm/s 时,n2= 1000。求最佳载气线速和所对应的 H值,以及在载气最佳线速时所对应的理论塔板数是多少?(忽略涡流扩散)

2.已知柱长相等的两色谱柱,其速率方程式的常数为:

柱Ⅰ 柱Ⅱ

A(cm) 0.18 0.05

B(cm2/s) 0.40 0.50

C(s) 0.245 0.10

求(1)柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的几倍? (2)柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的几倍?

3.从色谱图测得组分1流出时间为16min30s, 组分2流出时间为26min, 空气流出时间为

1min30s, 求:

(1) 组分2对组分1的相对保留时间 (2) 色谱柱对组分1的容量比 (3) 组分2的分子在固定相中停留时间

4.组分A 和B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔

板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长?

5.在某一色谱分析条件下, 把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合

物注入色谱柱分析. A在相邻的两种正构烷烃之间流出, 它们的调整保留时间分别为 10.0 min、11.0 min和12.0min, 最先流出的正构烷烃的保留指数为800, 而组分B的保留指数为 882.3, 求A组分的保留指数. 试问A和B有可能是同系物吗?

6.气相色谱法测定某混合物。柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm,组分2

距离为7.2cm,峰底宽度为8.0mm。求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H及标准偏差?各是多少?

7.实验时,配制苯(标准)与A、B、C和D纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、 0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2?L进样分析。测得色谱峰面积分别 为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A、B、C、D四组分的待测试样 0.5 ?L进行分析,测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00 单位,已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。

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求A、B、C、D的质量分数。

8.根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数,试样中只含下列四组分:

色谱峰面积 相对重量校正因子

乙苯 120 0.97

对二甲苯 75 1.00

间二甲苯 140 0.96

邻二甲苯 105 0.98

9.色谱分析中获得下面的数据:

保留时间:tR= 5.4 min; 死时间:t0= 3.1 min

载气平均流速:F = 0.313 mL/min;峰的基线宽度: Wb= 0.4 min 固定液体积为0.164 mL

求:调整保留体积VR';分配系数K;有效塔板数neff。

四、问答题

1.当组分的进样量一定时, 用质量型检测器测得的峰面积和浓度型检测器测得的峰 面积与载气流量的关系有何不同?

2.试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。

3.在液相色谱中,范氏方程中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?为什么? 4.气相色谱定性分析的方法有哪几种?

5.在高效液相色谱中, 为什么要对流动相脱气?

6.在一根色谱柱上,欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD>KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图,并说明其理由?

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南京廖华

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